1,3,5-trimetoksybenzenkan tilberedes fra1,3,5-tribromidbenzen og natriummetanol i reaksjoner katalysert av kobber(II)klorid og metylformiat. Det reagerer med N-bromsuccinimid i karbontetraklorid for å gi 2-brom-1,3,5-trimetoksybenzen. Den kan brukes som en intern standard for NMR-hydrogenspekteret.
En av syntetisk metode for 1,3,5-trimetoksybenzen som nedenfor:
1、 Bland 95 % etanol og benzen med 2,4,6-tribrombenzen, varm opp og oppløs; tilsett gradvis konsentrert svovelsyre i 1-2 timer, rør, hold temperaturen på 50-60 grader Celsius; tilsett deretter NaNO2 i partier, kok i 2-3 timer; avkjøl, filtrer, vask til nøytral, tørk for å få fast 1,3,5-tribrombenzen.
2, bland 10 g natriummetall og 80 ml metanol natriummetanolløsning, tilsett deretter 80 ml dimetylformamid, 2gCu2I2 og 20g1,3,5-tribrombenzen, oppvarming til 90 grader Celsius, omrøring med tilbakeløpsreaksjon i 3 timer, filtrering, filtrattrykkformamidteam , damp med dampdestillasjon, destillasjonen avkjølende krystallisering, filtrering, tørking, nemlig1,3,5-trimetoksybenzen.