Bransjenyheter

Påføring og syntesemetoder av 1,3,5-trimetoksybenzen

2024-08-30

Det er et viktig råmateriale for syntesen av det vasodilatoriske stoffet buflomedil for perifere vaskulære lidelser.


Syntesemetoden til1,3,5-trimetoksybenzeninkluderer følgende trinn:


1) 、 Bland metanol og katalysator jevnt, introduser argongass, kontroller trykket til 7 atmosfærer, kontroller temperaturen til 135 ℃, hold i 30 minutter, tilsett en løsning bestående av1,3,5-tribrombenzenog toluen dråpevis, kontroller den dråpevise tilsetningstiden for løsningen til 45 minutter, start dråpevis tilsetning av trietylamin etter at løsningen er tilsatt, kontroller den dråpevise tilsetningstiden for trietylamin til 10 minutter, etter at trietylamin er tilsatt, øk temperaturen til 165 ℃, øk trykket til 11 atmosfærer, og fortsett deretter reaksjonen i 11 timer til reaksjonen er fullført.


Fremgangsmåten for fremstilling av katalysatoren er som følger: bland natriumoksid og bariumoksid og mal dem. Etter å ha passert gjennom en 700 mesh sikt, ta siktresten og aktiver den ved 800 ℃. Den oppnådde blandingen blandes og males med dekstrangel og føres gjennom en 500 mesh sikt; Vektforholdet mellom natriumoksid og bariumoksid er 1:0,32; Vektforholdet mellom den aktiverte blanding og dekstrangel var 1:55; Modellen av dekstrangelen er G-25. Molforholdet mellom 1,3,5-tribrombenzen og metanol er 1:95, vektforholdet mellom 1,3,5-tribrombenzen og katalysator er 1:0,22, og doseringsforholdet 1,3,5-tribrobenzen til toluen er 1g: 6,5ml. Molforholdet mellom 1,3,5-tribrombenzen og trietylamin er 1:1,22.


2)、 Etter avkjøling av systemet, filtrer ut det faste stoffet, tilsett filtratet til 5 ganger volumet av vann, ekstraher deretter med kloroform, tørk ekstraktet med vannfritt natriumsulfat, og konsentrer og fordamp løsningsmidlet for å oppnå produktet. Det molare utbyttet er 99,5 % og GC-renheten er 98,9 %.


1,3,5-trimetoksybenzen er også en potensiell biomarkør for menneskelig flavonoidinntak.


X
We use cookies to offer you a better browsing experience, analyze site traffic and personalize content. By using this site, you agree to our use of cookies. Privacy Policy
Reject Accept